style="width:3.82666in;height:0.8932in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 26524-2011 精制硫酸镍. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钴合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等
的精制硫酸镍。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品
铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
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6678 化工产品采样总则 |
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| GB/T |
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分子式：xNiSO₄ ·6H₂O ·yNiSO₄ ·7H₂O
相对分子质量：262.85～280.88
精制硫酸镍分为两类： I 类主要用于镀镍及其他工业用；
Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。
GB/T 26524—2011
表 1
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本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛上应
立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热 。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级 水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的二级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
在自然光下，用目视法判定外观。
6.4.1.1 方法提要
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛肟和镍
GB/T 26524—2011
生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。
6.4.1.2 试 剂
6.4.1.2.1 乙醇溶液：1+4。
6.4.1.2.2 盐酸溶液：1+1。
6.4.1.2.3 氨水溶液：1+1。
6.4.1.2.4 氯化铵溶液：200 g/L。
6.4.1.2.5 酒石酸溶液：200 g/L。
6.4.1.2.6 二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10 g/L。
6.4.1.3 仪器
玻璃砂坩埚：5 μm～15μm。
6.4.1.4 分析步骤
称取约2 g 试样，精确到0.0002 g, 置于250 mL 烧杯中，加入1 mL
盐酸溶液、50 mL 水加热至试
样溶解，冷却至室温，完全转移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10 mL 试验溶液，置于400 mL 烧杯中，加入150 mL 水、5 mL
氯化铵溶液、5 mL 酒
石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃~80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30
mL 二甲基乙二
醛肟溶液，滴加氨水溶液调节溶液 pH 为8～9(用精密 pH 试纸检验),再过量1
mL～2mL。 在 7 0 ℃
~80℃下保温30 min,
用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤
4次～5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。
6.4.1.5 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数w₁ 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:3.82666in;height:0.8932in" /> ………………………… (1)
式中：
mi — 沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
mo 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
0.2031—— 二甲基乙二醛肟镍换算为镍的系数；
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.4.2.1 方法提要
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在
pH 为8～9的氨性
溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
6.4.2.2 试 剂
6.4.2.2.1 氟化铵。
6.4.2.2.2 盐酸溶液：1+1。
6.4.2.2.3 氨水溶液：1+1。
GB/T 26524—2011
6.4.2.2.4 6.4.2.2.5 6.4.2.2.6
6.4.2.2.7
6.4.2.2.8
研细。
6.4.2.3
6.4.2.3.1
硝酸溶液：1+1。
酒石酸钾钠溶液：150 g/L。
硫代硫酸钠溶液：500 g/L。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02
紫脲酸铵指示剂：1 g 紫脲酸铵与105℃~110℃干燥2 h 的 1 0 0 g
氯化钠在研钵中混匀
分析步骤
试验溶液的制备
称 取 约 1 g 试样，精确至0 .0002 g, 置于250 mL 烧杯中，加入50 mL
水、20 mL 盐酸溶液，加热溶
解，冷却至室温后完全转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.3.2 测 定
移 取 2 5 mL 试验溶液置于500 mL 锥形瓶中，加入1 g～2g 氟化铵、10 mL
酒石酸钾钠溶液、 15 mL硫代硫酸钠溶液、0.1 g
紫脲酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。
6.4.2.4 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数 w₁ 计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:4.56676in;height:0.8866in" /> (2)
式 中 ：
c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V —
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g);
—— 镍 (Ni) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.69);
w2 — 按6 . 5测得的钴的质量分数，数值以%表示；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。
6.5.1.1 方法提要
在乙酸钠的热溶液中，1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠与钴生成稳定络合物，在550
nm 波长下，用
分光光度计测量其吸光度。
6.5.1.2 试 剂
6.5.1.2.1 盐酸溶液：1+1。
GB/T 26524—2011
6.5.1.2.2 硝酸溶液：1+1。
6.5.1.2.3 乙酸钠溶液：300 g/L。
6.5.1.2.4 钴标准溶液：1 mL 溶液含钴(Co)0.01 mg。
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2配制的钴标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.5.1.2.5 1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(亚硝基 R 盐)溶液：5 g/L。
6.5.1.3 仪器设备
分光光度计：带1 cm 的吸收池。
6.5.1.4 分析步骤
6.5.1.4.1 工作曲线的绘制
准确移取0 mL 、2.00mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL
钴标准溶液，分别置于已盛有 1.2mL 镍标准溶液的6个250 mL
烧杯中，加水至40 mL 。 加 入 1 0 mL 乙酸钠溶液，加热至沸后，加 10mL1-
亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，煮沸2 min～3min 。 加入10 mL
硝酸溶液，再微沸2 min, 冷却。移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550 nm 波长下，用1
cm 吸
收池，以水作参比，测量其吸光度。以钴质量(mg)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.5.1.4.2 试样溶液和空白试验溶液的制备
称取约1 g 试样，精确至0.001 g, 置于250 mL 烧杯中，加入2 mL
盐酸溶液、50 mL 水加热至试样
溶解，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同，并与试样
同时同样处理。
6.5.1.4.3 测定
用移液管移取I 类 1 0 mL、Ⅱ 类 2 mL
试验溶液和相应量的空白试验溶液，分别置于250 mL 烧 杯
中。以下按6.5. 1.4. 1从"加水至40 mL … … "
开始，到"……,测量其吸光度。"为止，进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钴的质量。
6.5.1.5 结果计算
钴含量以钴(Co) 的质量分数w₂ 计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:3.43333in;height:0.91322in" /> (3)
式中：
m1 从工作曲线上查得试样溶液中钴的质量的数值，单位为毫克(mg);
0 从工作曲线上查得空白试验溶液中钴的数值，单位为毫克(mg);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
V — 试验时移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不I
类大于0 .005%;Ⅱ类不
大于0 . 02%。
GB/T 26524—2011
6.5.2.1 方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7 nm
波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法，测
定溶液中的钴含量。
6.5.2.2 试 剂
6.5.2.2.1 盐酸溶液：1+1。
6.5.2.2.2 钴标准溶液：1mL 溶液含钴(Co)0.10 mg。
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的钴标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.5.2.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钴空心阴极灯。
6.5.2.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中，按表2分别移取试验溶液和钴标准溶液，再分别加入1
mL 盐酸溶液，稀
释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以钴空心阴极灯为光源，于波长240.7
nm 处，用空气-乙炔火
焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液的钴的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸
光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钴的质量浓
度(mg/mL)。
表 2
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|---|---|---|---|---|---|
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6.5.2.5 结果计算
钴含量以钴(Co) 的质量分数w₂ 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:3.02678in;height:0.8932in" /> (4)
式中：
p—
从工作曲线上查得试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m—- 试料质量的数值，单位为克(g);
V—— 试验时移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I
类不大于0 . 0003%,
Ⅱ类不大于0 .05%。
style="width:3.02678in;height:0.90002in" />GB/T 26524—2011
用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8 nm 波长下，以空气-
乙炔火焰，采用标准加入法
测定溶液中的铜含量。
6.6.2.1 盐酸溶液：1+1。
6.6.2.2 铜标准溶液：1 mL 溶液含铜(Cu
|
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|---|---|
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| 6.6.2.3 乙炔：高纯。 |
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。
6.6.4.1 试验溶液的制备
称取约50 g 试样，精确至0.01 g, 置于400 mL 烧杯中，加入5 mL
盐酸溶液，加水溶解后，加热煮 沸2 min～3min, 冷却后转移至500 mL
容量瓶中，加水至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液：除不加
试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。
此溶液为试验溶液 A,
用于铜含量、铁含量、钠含量、铅含量、锌含量、钙含量、镁含量、锰含量、镉含
量、汞含量的测定。
6.6.4.2 测定
于 4 个 1 0 0 mL 容量瓶中，按表3分别移取试验溶液 A
和铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以
铜空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光计于324.8 nm 处，以空气-
乙炔火焰测定各溶液的吸光度，以 各工作曲线溶液中铜的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反
项延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。
表 3
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|---|---|---|---|---|
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铜含量以铜(Cu) 的质量分数 w₃ 计，数值以%表示，按式(5)计算：
…………………… … (5)
GB/T 26524—2011
式 中 ：
p
从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0002%。
6.7.1 邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)
6.7.1.1 方法提要
同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。
6.7.1.2 试 剂
同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。
6.7.1.3 仪器设备
同 GB/T 3049—2006 第 5 章 。
6.7.1.4 分析步骤
6.7.1.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 的6.3操作，选用4 cm 或 5 cm
吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作
曲线。
6.7.1.4.2 测 定
用移液管移取50 mL 试验溶液 A 和空白试验溶液(6 .6 .4 . 1),分别置于125
mL 分液漏斗中，加 40mL 盐酸、10 mL4- 甲基-2-戊酮，振摇1 min,
静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20 mL 水，振摇 1min,
静置分层。水相移入100 mL 容量瓶中，往分液漏斗中再加5 mL 水，振摇30 s,
静置分层。水相 移入同一容量瓶中，加水至约60 mL,
用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH 为2(用精 密 pH
试纸检验)。分别加2 .5 mL 抗坏血酸溶液、10 mL 缓冲溶液、5 mL
邻菲啰啉溶液，用水稀释至
刻度，摇匀。
选 用 4 cm 或 5 cm 吸收池，按照 GB/T 3049—2006 的6
.4操作。根据吸光度工作曲线查出试验溶
液和空白试验溶液中铁的质量。
6.7.1.5 结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w; 计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:3.43994in;height:0.90002in" /> (6)
式 中 ：
m₁—— 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
6.6.4.1 中称取的试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0002%。
GB/T 26524—2011
6.7.2.1 方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3 nm
波长处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法，测定溶
液中的铁含量。
6.7.2.2 试剂
铁标准溶液：1 mL 溶液含铁(Fe)0. 1 mg。
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铁标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.7.2.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。
6.7.2.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中，按表4分别移取试验溶液 A(6.6.4. 1)
和铁标准溶液，用水稀释至刻度，
摇匀。以铁空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，在波长248.7
nm 下，用水调
零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铁的质量浓度。
表 4
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|---|---|---|---|---|
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6.7.2.5 结果计算
铁含量以铁 (Fe) 的质量分数w; 计，数值以%表示，按式(7)计算：
style="width:3.03999in;height:0.88in" /> (7)
式中：
p
从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长589.0 nm
下，以空气-乙炔火焰
测定。
GB/T 26524—2011
钠标准溶液：1 mL 溶液含钠(Na)0.01 mg。
配制：用移液管移取1.0 mL 按 HG/T3696.2 配制的钠标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。
分别移取1mL 试 验 溶 液 A(6.6.4. 1), 置 于 4 个 1 0 0 mL
容量瓶中，分别加入0 mL 、2.00 mL、
4.00 mL 、6.00mL
钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以钠空心阴极灯为
光源，用空气- 乙炔火焰，在波长589.0 nm
下，测量上述溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量为横
坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠元素的
质量。
钠含量以钠(Na) 的质量分数 ws 计，数值以%表示，按式(8)计算：
式 中 ：
style="width:3.43994in;height:0.91248in" />
…………………………
(8)
m₁—— 从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo—— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.002%。
6.9.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)
6.9.1.1 方法提要
在酸性条件下，采用石墨炉-原子吸收分光光度法在283.3 nm
波长下测定溶液中的铅含量。
6.9.1.2 试 剂
6.9.1.2.1 铅标准溶液贮备液：1 mL 溶液含铅(Pb)0. 1 mg。
用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的铅标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
6.9.1.2.2 铅 标 准 溶 液 1 mL 溶液含铅(Pb)0.001 mg。
用移液管移取1 mL 铅标准溶液贮备液置于100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时
现配。
6.9.1.3 仪 器
石墨炉-原子吸收分光光度计。
GB/T 26524—2011
6.9.1.4 分析步骤
6.9.1.4.1 工作曲线的绘制
于 4 个 1 0 0 mL 容量瓶中，按表5分别移取铅标准溶液(6.9.
1.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。用石
墨炉-原子吸收分光光计，在283.3 nm
处测定其吸光度。用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲
线溶液中铅的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
表 5
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|---|---|---|---|---|
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6.9.1.4.2 测 定
移取5 . 0 mL 试验溶液A(6.6.4. 1) 溶于100 mL
容量瓶中，与工作曲线测定相同工作条件下测定
试验溶液和空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出铅的质量浓度。
6.9.1.5 结果计算
铅含量以铅(Pb) 的质量分数 w 计，数值以%表示，按式(9)计算：
式中：
style="width:3.01341in;height:0.89224in" />
……………
……………
(9)
p——
从工作曲线上查得测量溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0003%。
6.9.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)
6.9.2.1 方法提要
样品加盐酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中的铅含量。
6.9.2.2 试 剂
6.9.2.2.1 盐酸。
6.9.2.2.2 30%过氧化氢。
6.9.2.2.3 氩气：纯度应大于99 .9%。
6.9.2.3 仪器设备
6.9.2.3.1 电磁搅拌器：带加热装置。
6.9.2.3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
仪器的稳定性：仪器的短程稳定性 RSD 不大于2 . 0%;长期稳定性 RSD 不 大
于 4 . 0 % 。
仪器的检出限：代表元素检出限不大于0.005 mg/L。
GB/T 26524—2011
校准工作曲线：回归曲线的线性相关系数，各元素的线性相关系数R≥0.99。
6.9.2.4 分析步骤
6.9.2.4.1 试验溶液的制备
称 取 2 g 试样，精确至0.001 g,置于250 mL 烧杯中。加入50 mL 水、50 mL
盐酸、16 mL30% 过
氧化氢，将电磁搅拌子放入烧杯中，盖上表面皿。置于电磁搅拌器上，打开磁力搅拌并加热溶液至
60℃,搅拌至试样溶解或不溶物的量保持不变。将溶液冷却至室温，转移溶液和不溶物至250
mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液进行干过滤，弃去初滤液20 mL,
保留滤液即为试样溶液用于
测定。
6.9.2.4.2 工作曲线的绘制
分别按表6的要求移取铅标准溶液(6.9. 1.2.2),置于4个100 mL
容量瓶中。再分别用移液管加
入25 mL 试验溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表 6
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|---|---|---|---|---|
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在仪器最佳的测定条件下，在283.3nm
处利用标准加入法测定工作曲线中的光谱强度。
6.9.2.5 结果计算
铅含量以铅(Pb) 的质量分数 w 计，数值以%表示，按式(10)计算：
式中：
style="width:3.03999in;height:0.57896in" />
…………
……………
(10)
p—
由工作曲线得出的被测溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
6.10.1 方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于213.9 nm
波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法，测
定溶液中的锌含量。
6.10.2 试剂
6.10.2.1 盐酸溶液：1+1。
6.10.2.2 锌标准贮备溶液：1 mL 溶液含锌(Zn
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的锌标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
6.10.2.3 锌标准溶液：1 mL 溶液含锌(Zn
用移液管移取10 mL 锌标准贮备溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用
GB/T 26524—2011
时现配。
6.10.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯。
6.10.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中，按表7分别移取试验溶液A(6.6.4. 1)
和锌标准溶液，用水稀释至刻度，
摇匀。以锌空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，在波长213.9
nm 下，用水调
零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中锌的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中锌的质量浓度。
表 7
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|---|---|---|---|---|
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6.10.5 结果计算
锌含量以锌(Zn) 的质量分数w; 计，数值以%表示，按式(11)计算：
style="width:3.03999in;height:0.8866in" /> (11)
式中：
p
从工作曲线上查得测量溶液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取的试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
6.11.1 方法提要
用水溶解试料，加入镧盐消除基体影响，在原子吸收分光光度计上，在波长422.7nm
下，以空气-乙
炔火焰测定钙的含量。
6.11.2 试剂和材料
6.11.2.1 盐酸溶液：1+1。
6.11.2.2 氯化镧溶液：1 mL 溶液含镧(La
称取2.5 g 氯化镧(LaCl₃ · 6H₂O), 溶于水中，稀释至100 mL。
6.11.2.3 钙标准溶液：1 mL 溶液含钙(Ca
用移液管移取5 mL 钙标准溶液按 HG/T3696.2 配制置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。此溶液使用时现配。
6.11.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。
GB/T 26524—2011
6.11.4 分析步骤
在4个100 mL 容量瓶中，用移液管分别加入0mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00
mL 钙标准溶液，各
加入20 mL 试验溶液A(6.6.4. 1),2mL 盐酸溶液、2 mL
氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子
吸收分光光度计上，以钙空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在422.7 nm
波长下，测量上述各溶液的
吸光度。以钙的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，
该交点的坐标为测量溶液中的钙浓度。
6.11.5 结果计算
钙含量以钙(Ca) 的质量分数w₈ 计，数值以%表示，按式(12)计算：
style="width:2.55336in;height:0.8998in" /> (12)
式中：
mi—— 从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克(mg);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.12.1 方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长285.2nm
下，以空气-乙炔火焰
测定镁的含量。
6.12.2 试剂和材料
镁标准溶液：1 mL 溶液含镁(Mg)0.01 mg。
配制：用移液管移取1 mL 镁标准溶液按 HG/T3696.2 配制置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.12.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯。
6.12.4 分析步骤
分别移取2 mL 试验溶液 A(6.6.4. 1) 置于4个100 mL
容量瓶中，按表8分别加入镁标准溶液，用
水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以镁空心阴极灯为光源，用空气-
乙炔火焰，在波长 285.2nm
下，测量上述溶液的吸光度。以镁标准溶液中镁的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐
标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中镁元素的质量浓度。
表 8
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|---|---|---|---|---|
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GB/T 26524—2011
6.12.5 结果计算
镁含量以镁 (Mg) 的质量分数w, 计，数值以%表示，按式(13)计算：
style="width:3.03999in;height:0.8866in" /> (13)
式中：
p—
从工作曲线上查得测量溶液中镁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
6.13.1 方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于279.5 nm
波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法，测
定溶液中的锰含量。
6.13.2 试 剂
6.13.2.1 盐酸溶液：1+1。
6.13.2.2 氯化锶溶液：30 g/L。
6.13.2.3 氯化铵溶液：20g/L。
6.13.2.4 锰标准溶液：1mL 溶液含锰(Mn
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的锰标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.13.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有锰空心阴极灯。
6.13.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中，按表9分别移取试验溶液 A(6.6.4. 1)
和锰标准溶液，再分别加入5 mL 氯化锶溶液、10 mL 氯化铵溶液和0.5 mL
盐酸溶液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀。以锰空心阴极灯
为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，在波长279.5 nm
下，用水调零，测定各溶液的吸光
度，以各工作曲线溶液中锰的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲
线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中锰的质量浓度。
表 9
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|---|---|---|---|---|
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6.13.5 结果计算
锰含量以锰(Mn) 的质量分数wo 计，数值以%表示，按式(14)计算：
GB/T 26524—2011
style="width:3.11331in;height:0.90002in" /> ………………………… (14)
式中：
p—
从工作曲线上查得测量溶液中锰的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
6.14.1 方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在228.8 nm
波长下用空气-乙炔火焰，标准加入法，测定
溶液中的镉含量。
6.14.2 试 剂
镉标准溶液溶液：1 mL 溶液含镉(Cd)0.01 mg。
用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的镉标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。此溶液使用时现配。
6.14.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。
6.14.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中，按表10分别移取试验溶液 A(6.6.4. 1)
和镉标准溶液，用水稀释至刻
度，摇匀。以镉空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光计，用空气-乙炔火焰，在波长228.8
nm 下，用水
调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中镉的质量浓度(mg/mL)
为横坐标，对应的吸光度为纵
坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中镉的质量浓度。
表 1 0
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|---|---|---|---|---|
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6.14.5 结果计算
镉含量以镉(Cd) 的质量分数 wu 计，数值以%表示，按式(15)计算：
式中：
style="width:3.13329in;height:0.89906in" />
…………………………
(15)
p—
从工作曲线上查得测量溶液中镉的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
6.6.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
GB/T 26524—2011
6.15.1 无火焰原子吸收光谱法
6.15.1.1 方法提要
试样中的汞氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，
用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在
253.7 nm波长处测定其吸光度。
6.15.1.2 试剂
6.15.1.2.1 盐酸溶液：1+99。
6.15.1.2.2 氯化亚锡盐酸溶液：100 g/L。
称取25 g 氯化亚锡溶于50 mL 热的浓盐酸中，冷却后移至250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
6.15.1.2.3 汞标准溶液贮备液：1 mL 溶液含汞(Hg)0.1 mg。
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的汞标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
6.15.1.2.4 汞标准溶液1 mL 溶液含汞(Hg)0.001 mg。
用移液管移取1 mL 汞标准贮备液置于100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.15.1.3 仪器设备
6.15.1.3.1 原子吸收分光光度计：具低压汞灯或空心阴极灯。
6.15.1.3.2 快速响应记录仪。
6.15.1.4 分析步骤
6.15.1.4.1 工作曲线的绘制
取4个100 mL 容量瓶，用移液管分别加入0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
汞标准溶液，用水 稀释至刻度，摇匀。分别加入1 mL
氯化亚锡盐酸溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示
的最高点测得其吸收值。将工作曲线溶液依次吸入氢化物发生器(或等效的装置),于253.7
nm 波长
处，以水调零，测出其吸光度。从各工作曲线溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各溶液中汞
的质量(mg) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.15.1.4.2 测定
移取10 mL 试验溶液 A(6.6.4. 1) 到100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶 液。按6. 15. 1.4.
1中的规定从"分别加入1 mL 氯化亚锡盐酸溶液，
……"开始进行操作，测得其吸收
值。含汞废液参见附录A 处理。
6.15.1.5 结果计算
汞含量以汞(Hg) 的质量分数wi₂ 计，数值以%表示，按式(16)计算：
style="width:2.63329in;height:0.91344in" />
…………………………
(16)
GB/T 26524—2011
式中：
mi— 从工作曲线上查得测量溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg);
6.6.4.1 称取的试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.15.2 冷原子荧光法
6.15.2.1 方法提要
硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以氯化亚锡将二价汞离子还原为汞原子，用高纯氩气导入原子荧光
吸收池，冷原子荧光法测定。
6.15.2.2 试剂
同6.15.1.2。
6.15.2.3 仪器设备
原子荧光仪：配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器。
6.15.2.4 分析步骤
依次分取汞标准溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00
mL、16.00mL,分别置于5个50 mL 的 容量瓶，分别加入5 mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台上，将仪器
调至最佳工作条件状态，盐酸溶液(5+95)作为载流，硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液，测定荧光值。
从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以汞质量为横坐标，荧光值为纵坐标，
绘制工作曲线。
同时制备空白试验溶液。以下按6.15.1.4.2进行操作，测得其荧光值。
6.15.2.5 结果计算
同6.15.1.5。
6.16.1 方法提要
在硫酸溶液中，以高锰酸钾氧化铬至六价，用碳酸钠沉淀出镍、铁、钴等离子。六价铬在硫酸溶液中
与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，在波长545 nm
下，用分光光度计测量其吸光度。
6.16.2 试剂
6.16.2.1 异戊醇。
6.16.2.2 亚硝酸钠溶液：20 g/L。
6.16.2.3 硫酸溶液：1+2。
6.16.2.4 磷酸溶液：1+2。
6.16.2.5 尿素溶液：200 g/L。
6.16.2.6 高锰酸钾溶液：40 g/L。
6.16.2.7 二苯碳酰二肼溶液：1 g/L。
称取0. 1 g 二苯碳酰二肼溶于100 mL 含 有 1 mL
硫酸溶液(1+9)的丙酮中，贮存于棕色瓶中。
6.16.2.8 铬标准溶液：1 mL 溶液含铬(Cr
GB/T 26524—2011
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铬标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀后移取20 mL 置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.16.3 仪器设备
6.16.3.1 锥形分液漏斗：125 mL。
6.16.3.2 分光光度计：配有1 cm 吸收池。
6.16.4 分析步骤
6.16.4.1 试验溶液的测定
称取约0 . 5 g 试样，精确至0.01 g, 置于250 mL 烧杯中，加40 mL
水溶解，滴加高锰酸钾溶液至溶 液保持紫红色，小心加热煮沸3 min 。
冷却后，加入2 mL 尿素溶液，搅拌均匀，滴加亚硝酸钠溶液至高
锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去，继续加热煮沸1 min～2min, 冷却后加水至约30
mL, 将溶液完全转移 至分液漏斗中，加入0 .5 mL 硫酸溶液、0.5 mL
磷酸溶液、2.0 mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀后加入
10 mL异戊醇，振摇2 min, 用 1 cm 比色皿在波长545 nm
处测定有机相吸光度。
6.16.4.2 空白试验溶液的测定
除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。
6.16.4.3 工作曲线的绘制
在 一 组125 mL 分液漏斗中，加入0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00 mL 、10.00 mL 铬 标 准 溶液，再分别加入0.5 mL 硫酸溶液、0.5 mL
磷酸溶液、2.0 mL 二苯碳酰二肼溶液，加水50 mL, 摇 匀 后加入10 mL
异戊醇，振摇2 min, 用 1 cm 比色皿在波长545 nm
处，测量有机相吸光度。以铬的质量 (mg)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液
中铬的质量(mg)。
6.16.5 结果计算
铬含量以铬(Cr) 的质量分数 wi3 计，数值以%表示，按式(17)计算：
式 中 ：
style="width:3.53323in;height:0.57896in" />
…………………………
(17)
m₁— 从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo—— 从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0002%。
6.17.1 方法提要
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物
含量。
6.17.2 试 剂
氯化钡溶液：10 g/L。
GB/T 26524—2011
6.17.3 仪器设备
6.17.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。
6.17.3.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。
6.17.4 分析步骤
称取约40 g 试样，精确至0.01 g, 置于500mL 烧杯中。用300 mL
水溶解，用已于105℃~110℃
下质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验),混匀，在
105℃~110℃下干燥至质量恒定(对试验后溶液进行回收)。
6.17.5 结果计算
水不溶物含量以质量分数w
式中：
计，数值以%表示，按式(18)计算：
style="width:2.40673in;height:0.51986in" />
…………………………
(18)
m₁— 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₂— 玻璃砂坩埚和不溶物质量的数值，单位为克(g);
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.002%。
7.1 本标准规定了出厂检验和型式检验。
7.1.1
本标准所有项目为型式检验项目，正常生产情况下每六个月进行一次型式检验；在下列情况下
应进行型式检验：
a) 更新关键设备和生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 与上次型式检验有较大的差异；
e) 合同规定。
7.1.2
本标准规定的镍、钴、铁、铅、镉、总铬、水不溶物为出厂检验项目，应逐批检验。
7.2
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的精制硫酸镍为一批，每批产品不超
过60 t。
7.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
3/4处采样。每袋所取试样不少于50 g;
将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500 g, 分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、批号和采样日期、采样
者姓名。
一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
7.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7.5 采 用GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。
8.1
精制硫酸镍包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号
GB/T 26524—2011
或生产日期、本标准编号和GB/T 191-2008 中规定的“怕雨”标志。
8.2
每批出厂的精制硫酸镍产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净
含量、批号或生产日期和本标准编号。
9.1
精制硫酸镍采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳
人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的
线牢固缝口。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。每袋净含量为
9.2 精制硫酸镍在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。
9.3 精制硫酸镍应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。
9.4
精制硫酸镍在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于2年。
style="width:3.11347in" />GB/T 26524—2011
(资料性附录)
处理汞废液的方法
A.1 方法提要
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式
溶解。
A.2 试 剂
A.2.1 工业氢氧化钠溶液：400 g/L。
A.2.2 工业硫化钠(Na₂S ·9H₂O)。
A.2.3 工业过氧化氢溶液：30%。
A.3 处理步骤
将汞废液收集于约50 L 的容器中，当汞废液达约40 L 时，依次加入400 mL
氢氧化钠溶液、100 g 硫化钠，摇匀。10 min 后缓慢加入过氧化氢溶液400 mL,
充分混合，放置24 h 后将上部清液排入废水
中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级。
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